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本研究將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用,對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行了優(yōu)化,建立了自動(dòng)頂空氣相色譜同時(shí)測(cè)定食品包裝材料中殘留氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體的方法。該法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適合進(jìn)出口食品包裝材料中殘留氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體的日常檢驗(yàn)。 建立食品包裝材料中殘留氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體含量的自動(dòng)頂空毛細(xì)管氣相色譜分析方法。方法:準(zhǔn)確稱取樣品于頂空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加蓋密封,放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,供氣相色譜分析,外標(biāo)法定量。采用DB-624毛細(xì)管柱和火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。結(jié)果:在本實(shí)驗(yàn)條件下,氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體線性關(guān)系良好(r分別為0.9950、0.9992和0.9977)。平均回收率為84%~102%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.29%~1.72%。結(jié)論:該法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適合食品包裝材料中殘留氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體的測(cè)定。 氯乙烯單體(VCM)是生產(chǎn)聚氯乙烯(PVC)和聚偏二氯乙烯(PVDC)的重要原料,氯乙烯是無色易液化的氣體,易聚合,對(duì)人體危害極大。中毒主要表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合征、肝臟損傷、消化功能障礙、肢端溶骨癥、皮膚損傷,可致肝血管肉瘤等[1]。二氯乙烷(DCE)是生產(chǎn)氯乙烯(VCM)的重要原料,二氯乙烷(dichloroethane)有1,1-二氯乙烷(1,1-DCE)和1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)兩種異構(gòu)體。二氯乙烷刺激胃腸道和引起肝、腎和腎上腺損害。皮膚與液體反復(fù)接觸能引起皮膚干燥、脫屑和裂隙性皮炎。液體和蒸氣還能刺激眼,引起嚴(yán)重操作,角膜混濁。吸入高濃度的蒸氣能刺激黏膜,抑制**神經(jīng)系統(tǒng),引起眩暈、惡心、嘔吐、精神錯(cuò)亂,有的可致肺水腫,還能刺激胃腸道,引起肝和腎的脂肪性病變,嚴(yán)重的直至死亡[2~4]。當(dāng)以氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體為原料合成的高分子聚合物作為食品接觸材料與食品接觸時(shí),未聚合的氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體有可能會(huì)慢慢的遷移至食品和環(huán)境中,對(duì)食品和環(huán)境造成污染,危害消費(fèi)者的健康,GB9681-88食品包裝材料用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求氯乙烯單體小于1mg/kg[5]。GB4803-94要求食品容器、包裝材料用聚氯乙烯衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),即氯乙烯單體含量小于5mg/kg,1,1-二氯乙烷單體含量小于2mg/kg,1,2-二氯乙烷單體含量小于150mg/kg[6]。 目前國(guó)內(nèi)沒有關(guān)于利用毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定食品包裝材料中殘留氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,但國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分別制定了氣相色譜法測(cè)定聚氯乙烯樹脂中氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體,采用填充柱-頂空氣相色譜法,但操作繁瑣、靈敏度低,已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)前快速檢測(cè)的需要,而采用毛細(xì)柱技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
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