一、儀器的安裝
Astoria2稍微改動(dòng)后根據(jù)廠家的安裝手冊(cè)安裝。
進(jìn)入到LWCC的液流總速度是1.1毫升/分鐘，這種速度與LWCC設(shè)備推薦的液流速度一致。LEDspec儀器使用LED模塊中的540納米和700 納米波長(zhǎng)代替內(nèi)部光源和Astoria2分析儀上的檢波器。由于在311型號(hào)的儀器中的隨機(jī)采樣器有氣泡形成的問(wèn)題，新儀器中特別在樣本導(dǎo)入時(shí)在3毫升樣 本環(huán)中使用注射瓣。內(nèi)部樣本池被回避，樣本管使用400微米直徑的光纖裝置被連接LWCC樣本池。LEDspec軟件以每秒1個(gè)樣本的速度掃描和每秒 0.2個(gè)樣本的速度采集數(shù)據(jù)。700納米LED模塊用來(lái)基線誤差和漂移的糾正。
試劑的準(zhǔn)備
NED和磺胺溶液使用下列化合物現(xiàn)配：
NED溶液：0.1%N-1-二鹽酸化萘二胺水溶液（w/v）
磺胺溶液：1.0%磺胺溶解在5%磷酸溶液中（w/v）
Brij-35加到上述試劑中到*終濃度0.06%（W/V）,Brij-35加到上述溶液后使超純水（18MΩ/cm）的使用更容易作為排出溶液，因此避免可能出現(xiàn)在排出溶液到樣本溶液過(guò)渡期間出現(xiàn)的基線漂移。
二、范例實(shí)驗(yàn)
1、實(shí)驗(yàn)安裝:
Astoria2分析儀按照上述推薦的方法安裝，液體連接到50厘米樣本池（LWCC-3050）。樣本池再使用1米長(zhǎng)、400微米直徑大小的光纖裝置 （FO-400-SMA1M）連接到LEDspec上，分析用亞硝酸鹽溶液用超純水（18MΩ/cm）在0.22納米到1887納米波長(zhǎng)范圍內(nèi)用重量學(xué)方 法制得。
2、結(jié)果:
實(shí)驗(yàn)樣本內(nèi)可重復(fù)性非常好，在12.9-1887納米范圍內(nèi)樣本變化的百分率低于5%。在波長(zhǎng)0.22-2.63納米范圍內(nèi)樣本變化的百分率相對(duì)較高，然而這種增加也可能由于小信號(hào)的反應(yīng)和系統(tǒng)中噪音的存在所致。包含所有點(diǎn)在內(nèi)的線性相關(guān)性R2值為0.992。
亞硝酸鹽[nM]吸光度[AU]磺胺溶液[AU]偏差百分率
0.220.00250.000520.4
2.630.00630.00057.4
12.90.02600.00062.3
23.30.04580.00091.9
1040.19140.00130.7
2320.41460.00521.3
4440.80540.00290.4
6391.16630.00750.6
9571.53040.02621.7
18872.78180.01190.4
3、結(jié)論
用LWCC對(duì)亞硝酸鹽進(jìn)行分析，當(dāng)與Astoria2分析儀和LEDspec光譜分光光度計(jì)聯(lián)合使用時(shí)，效率是非常出色的，無(wú)論是可重復(fù)性還是對(duì)濃度的線性反應(yīng)。
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