摘要：采用鹽酸消解樣品，用火焰原子吸收光譜法測定電鍍廢水中高濃度的錫的質(zhì)量濃度，方法簡單可靠。通過實驗樣品的分析，驗證了方法的準確度和精密度。該方法干擾少，數(shù)據(jù)準確，適合廢水分析。
關(guān)鍵詞:火焰原子吸收光譜法；電鍍廢水；高濃度的錫錫是人體14種必需的微量元素之一，但它在生物體內(nèi)的作用尚不太明確。測定水中錫的方法則未見報道，目前水中錫的測定尚無標準檢驗方法。今采用鹽酸消解樣品，氘燈背景校正技術(shù)消除非特征吸收和光散射影響，火焰原子吸收光譜法測定電鍍廢水中高濃度的錫，試劑耗量少，污染小，操作簡單，精密度和準確度均符合要求。
1·試驗1。1主要儀器與試劑TAS－986型火焰原子吸收光譜儀，北京普析通用公司；錫空心陰極燈，上海電光器件有限公司。1000μg/mL錫標準儲備液:準確稱取1。000g金屬錫（99。99%），溶于100mL溫熱的濃HCl中，冷卻后用水稀釋至1L，此溶液中Sn的濃度為1000μg/mL，避光保存于聚乙烯瓶中；鹽酸，優(yōu)級純。
1。2儀器工作條件火焰原子吸收光譜儀工作條件見表1。
1。3樣品前處理取100ml混合均勻的廢水樣品于燒杯中，加熱至近干，取下放冷，再加入10ml鹽酸，加蓋于95℃加熱回流，必要時繼續(xù)加鹽酸，直到消解完全，繼續(xù)加熱至近干，用熱10%鹽酸溶液洗滌表面皿和燒杯，溶解沉淀和殘渣，移至100kl棕色容瓶中，用10%鹽酸溶液定容。
2·結(jié)果和討論2。1干擾與消除空氣－乙炔富燃焰靈敏度較高，此時*好選用286。3nm波長，干擾較小。實際分析中，應仔細調(diào)節(jié)乙炔流量以獲得*大靈敏度，在測定中應是非常富燃的火焰，但同時共存元素的化學干擾受火焰狀態(tài)影響較大，如PO43－和SO2－4有干擾。因此在實驗中加入氯化銨來消除，同時氯化銨對測定很多元素有增感效應，抑制多種共存元素的干擾。非特征吸收和光散射用氘燈背景校正技術(shù)消除。
2。2校準曲線準確移取Sn的標準溶液，其濃度分別為0，25，50，60，80mg/L，放入5個100ml溶量瓶，加質(zhì)量入分數(shù)20%氯化銨溶液2ml，并用質(zhì)量入分數(shù)10%HCL稀釋定溶。在上述工作條件下以10%HCL溶液作參比，測得吸光度。
2。3精密度和準確度為了驗證方法的精密度和準確度，對50mg/L的標準溶液進行檢驗。
3·結(jié)論實驗結(jié)果表明，采用鹽酸消解，火焰原子吸收光譜法測定廢水中錫的質(zhì)量濃度，操作簡單，干擾少，此方法精密度和準備度均能滿足廢水監(jiān)測技術(shù)要求。
